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輝光放電質譜儀的校驗項目及方法

日期:2022-01-03 14:32:26 瀏覽:4

1、儀器校驗準備

按照儀器開機穩定或規定的其它要求,確保各項自檢正常,用儀器自帶或特定應用的校正物質校正儀器,環境條件滿足的要求。

 

2、檢測器噪聲

放置純銅標準物質,測量質量數為132或220的離子計數,測量3次,取其平均值。

 

3、分辨率

放置純銅標準物質,掃描質量數為Cu63的譜圖,分別讀取在中分辨模式和高分辨模式下的分辨率。

 

4、靈敏度

放置純銅標準物質,測量質量數為Cu63的離子計數,分別讀取在中分辨模式和高分辨模式下的信號強度。

 

5、檢出限

放置純銅標準物質,所測量元素質量分數不大于10ng/g,在中、高分辨模式下,同一濺射點重復測量11次,用式(1)計算待測元素測量值的標準偏差s,3倍的標準偏差即為檢出限cL,按照式(2)計算。

 輝光放電質譜儀檢出限計算公式

式中:

s——11次測量值的標準偏差,%;

xi——第i次測量示值,%;

x——11次測量的平均值,%;

n——測量次數;

cL——檢出限,%。

 

6、示值誤差

放置純銅標準物質,測量元素質量分數1~100μg/g,在中、高分辨模式下,同一濺射點分別重復測量3次,取平均值x,由式(3)計算示值誤差Δx。每次測量時不需要換點,但需重新濺射。

Δx=(xx-s)/xs×100%      (3)

式中:Δx——相對示值誤差,%;xs——元素標準值,%;x——3次測量的平均值,%。

 

7、重復性

放置純銅標準物質,測量元素質量分數為1~100μg/g,在中、高分辨模式下,重復測量6次,由式(4)計算相對標準偏差sr,即為重復性。每次測量都改變樣品位置(即多次重新放置樣品),更換陽極帽、導流管等配件。

sr=s/x×100%      (4)

式中:

sr——相對標準偏差,%;

s——6次測量值的標準偏差,按式(1)計算,%;

x——6次測量的平均值,%。


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